Penetapan Kadar P2O5 (%) pada PUPUK TSP

Dasar :

Larutan dari pupuk P₂O₅ yang dipanaskan, diendapkan dengan NH₄OH dan sedikit campuran magnesia membentuk NH₄MgPO₄. Endapan yang telah bebas Cl^- diabukan dan ditimbang sebagai MgP₂O₇ yang berwarna putih. Kemudian dihitung kadar P₂O₅ dan hasil yang diperoleh menunjukkan kualitas pupuk yang dianalisis.

Reaksi :

Ca(H₂PO₄)₂ + 2H₂O Ca(OH)₂ + 2H₃PO₄

H₃PO₄ + MgCl + 3NH₄OH 3NH₄MgPO₄ + 2NH₄Cl + 3H₂O

2NH₄MgPO₄ MgP₂O₇ + 2NH₃ + H₂O

Cara Kerja :

1. Ditimbang pupuk TSP + 5 g.

2. Dilarutkan dengan air kemudian dididihkan.

3. Pindahkan ke dalam labu takar 100 mL, himpitkan.

4. Saring dengan kertas saring berlipat.

5. Dipipet 50 mL ke dalam piala gelas.

6. Ditambahkan NH₄Cl 2M + 10 mL.

7. Ditambahkan campuran Mg + 15 mL, jika keruh tambahkan HCl 1:1

8. Dibubuhi indikator PP kemudian endapkan dengan NH₄OH 1:10 hingga larutan berwarna merah muda seulas.

9. Dinginkan dalam kulkas

10. Saring dengan kertas no.41, cuci hingga bebas Cl^- dengan NH₄OH 1:20

11. Keringkan dalam oven (T=105⁰C)

12. Perarang, pijarkan, dinginkan, dan timbang hingga bobot tetap.

Penetapan Kadar Asam Bebas (%) pada PUPUK TSP

Dasar :
Kadar asam bebas pada pupuk TSP ditetapkan secara alkalimetri. Pupuk TSP dilarutkan dengan air panas kemudian saring filtratnya kemudian dititar dengan NaOH hingga didapatkan TA hijau dari indikator BTB.

Reaksi :
Ca(H2PO4)2 + 2H2O Ca(OH)2 + 2H3PO4
H3PO4 + 3NaOH Na3PO4 + 3H2O

Cara Kerja :
1. Ditimbang + 5 g contoh pupuk TSP.
2. Dilarutkan dengan air panas di dalam erlenmeyer.
3. Disaring dengan kertas saring berlipat.
4. Dipipet + 25 mL filtrat.
5. Ditambahkan indikator BTB.
6. Dititar dengan NaOH. TA hijau

Penetapan Kadar Nitrogen (%) pada PUPUK ZA

Dasar :
Pupuk yang sudah mengandung senyawa N-anorganik tidak perlu menggunakan H2SO4(P) dan ditambahkan campuran selen kedalamnya sebagai katalis untuk bisa menetapkan kadar N yang terkandung di dalam pupuk ZA tersebut. OLeh karena itu larutan pupuk ZA dapat langsung didestilasi menggunakan NaOH (tambahkan indikator PP) dengan penampung H3BO3 atau HCl yang sudah ditambahkan BCG:MM (merah) sebagai indikator penitaran. Penitaran dengan penampung H3BO3 (penitar = HCl) didapat TA dari merah menjadi hijau, sedangkan penitaran dengan penampung HCl (penitar = NaOH) didapat TA dari hijau menjadi merah.


Reaksi :
(NH4)2SO4 + NaOH Na2SO4 + NH3 + H2O
 Penampung H3BO3
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
 Penampung HCl
NH3 + HClberlebih NH4Cl
HClsisa + NaOH NaCl + H2O

Cara Kerja :
1. Ditimbang + 1 g pupuk ZA Larutkan ke dalam labu takar 100 ml.
2. Pipet 10 mL larutan ke dalam destilator, destilasi dengan NaOH 30%. Gunakan penampung H3BO3 atau HCl sebanyak 25 mL.
3. Destilasi dihentikan apabila Vawal = Vakhir.
4. Titar penampung sesuai penitarnya masing-masing.

Penetapan Kadar Asam Bebas (%) pada PUPUK ZA

Dasar :

Kadar asam bebas pada pupuk ZA ditetapkan secara alkalimetri. Pupuk ZA dilarutkan dalam pH 5,4 kemudian dititar dengan NaOH hingga didapatkan TA sindur dari indikator MM.

Reaksi :

(NH₄)₂SO₄ + 2H₂O 2NH₄OH + H₂SO₄

H₂SO₄ + 2NaOH Na₂SO₄ + 2H₂O

Cara Kerja :

1. Ditimbang + 10 g contoh pupuk ZA.

2. Dilarutkan dengan air pH 5,4 di dalam erlenmeyer.

3. Ditambahkan indikator MM.

4. Dititar dengan NaOH. TA sindur

Penetapan Kadar Nitrogen (%) pada PUPUK UREA

Dasar :

Urea merupakan pupuk yang mengandung senyawa N-organik sehingga perlu didestruksi menggunakan H2SO4(P) dan ditambahkan campuran selen kedalamnya sebagai katalis untuk bisa menetapkan kadar N yang terkandung di dalam pupuk UREA tersebut. Senyawa N-anorganik hasil destruksi didestilasi menggunakan NaOH (tambahkan indikator PP) dengan penampung H3BO3 atau HCl yang sudah ditambahkan BCG:MM (merah) sebagai indikator penitaran. Penitaran dengan penampung H3BO3 (penitar = HCl) didapat TA dari merah menjadi hijau, sedangkan penitaran dengan penampung HCl (penitar = NaOH) didapat TA dari hijau menjadi merah.

Reaksi :
2CO(NH2)2 + H2SO4(P). . . .CO2 + (NH4)2SO4 + H2O
(NH4)2SO4 + NaOH. . . .Na2SO4 + NH3 + H2O
 Penampung H3BO3
NH3 + H3BO3. . . .NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl. . . .NH4Cl + H3BO3
 Penampung HCl
NH3 + HClberlebih. . . .NH4Cl
HClsisa + NaOH. . . .NaCl + H2O

Cara Kerja :
1. Ditimbang + 1 g contoh UREA dan + 1 g campuran selen.
2. Masukkan ke dalam labu Kjeldahl. (contoh dimasukkan ke dalam kertas minyak)
3. Bubuhi 25 mL H2SO4(P), destruksi di ruang asam sampai larutan berwarna kuning kehijauan jernih.
4. Dinginkan, encerkan ke dalam labu takar 100 ml.
5. Pipet 10 mL larutan ke dalam destilator, destilasi dengan NaOH 30%. Gunakan penampung H3BO3 atau HCl sebanyak 25 mL.
6. Destilasi dihentikan apabila Vawal = Vakhir.
7. Titar penampung sesuai penitarnya masing-masing.

Penetapan Kadar NH3 Bebas (%) pada PUPUK UREA

Dasar :
NH3 bebas yang terbentuk dari proses pembuatan yang kurang sempurna (hasil polimerisasi UREA) dapat ditetapkan kadarnya dengan titrasi asidimetri. Sebagai penitar digunakan larutan HCl 0,02 N membentuk garam klorida, dengan indiator MM : MB = 1 : 1 sehingga didapat titik akhir dari hijau menjadi biru.

Reaksi :
2CO(NH2)2. . . . .NH2CONHCONH2 + NH3
NH3 + H2O. . . . .NH4OH
NH4OH + HCL. . . . .NH4Cl + H2O

Cara Kerja :
1. Ditimbang contoh UREA + 10 g.
2. Dilarutkan dengan air di dalam erlenmeyer. Bubuhi indikator MM:MB = 1:1
3. Dititar dengan HCl 0,02 N hingga TA biru.

Uji BIURET pada PUPUK UREA

Dasar :
2 molekul Urea pada suhu tinggi bergabung atau berpolimerisasi membentuk senyawa biuret. Keberadaannya dapat diketahui dari reaksi biuret dengan garam tembaga kompleks membentuk kompleks yang berwarna lembayung.

Reaksi :
2CO(NH2)2. . . . .NH2CONHCONH2 + NH3
CuSO4 + 2NaOH. . . . .Cu(OH)2 + Na2SO4
2NH2CONHCONH2 + Cu(OH)2. . . . .[Cu(NH2CONHCONH2)2] (OH)2

Cara Kerja :
1. Contoh dilarutkan dalam tabung reaksi (Tb Rx. I) dengan 2-3 mL air.
2. Dibubuhi beberapa tetes alkohol, CuSO4 (Luff), NaOH 30%.
3. Dibandingkan dengan standar biuret.
a) Tb Rx. II : Biuret + CuSO4 + NaOH 30% + H2O + alkohol.
b) Tb Rx. III : CuSO4 + NaOH 30% + H2O + alkohol.
Jika warna contoh sama dengan Tb Rx. II + Tb Rx. III maka biuret terkandung dalam pupuk UREA yang dianalisis (+) dan sebaliknya.